La tecnica permette di misurare qualitativamente e quantitativamente gli eventi termici (fusione, decomposizione, cristallizzazione, conversione fra forme polimorfe) che il campione subisce in fase di riscaldamento o raffreddamento. È largamente impiegata nella caratterizzazione del comportamento termico di sostanze pure e formulati farmaceutici. Viene anche impiegata per valutare la compatibilità di un principio attivo farmaceutico con eccipienti. Notevole è l’utilizzo anche nel campo dei polimeri plastici (manufatti o packaging).
La tecnica misura la perdita in peso che subisce un campione, in fase di riscaldamento o in isoterma, a causa di perdita di solvente (es.: H2O) o a seguito di decomposizione. È impiegata in modo complementare alla DSC al fine di razionalizzare il comportamento termico dei campioni.
La tecnica permette di ottenere la distribuzione granulometrica di una polvere dispersa in un mezzo in cui sia insolubile (modalità ad UMIDO) o se sospesa in aria (a SECCO). È solitamente utilizzata per valutare le dimensioni delle particelle di una polvere farmaceutica.
Le proprietà microscopiche di una polvere quali granulometria, porosità delle particelle, forma dei cristalli, ecc, risultano macroscopicamente nel valore di area superficiale: quest’ultima viene determinata in modo indiretto dalla misura del volume di gas Elio adsorbito sui grani di solido (metodo BET- Brunauer–Emmett–Teller).
La determinazione del valore di area superficiale riveste fondamentale importanza nella produzione di catalizzatori supportati (es. Pd/carbone) e nella compattazione in compresse di polveri farmaceutiche.
L’apparecchio genera un microambiente ad umidità e temperatura controllate in modo da permettere l’assorbimento e desorbimento ciclico di H2O da parte della polvere campione; la variazione di peso registrate porta alla valutazione dell’igroscopicità della polvere; soventemente la tecnica è collegata alla diffrattometria Raggi X su polveri per verificare l’eventuale interconversione di polimorfi (idrati ↔ anidri).
È impiegata per determinare il profilo di diffrazione di Raggi X generato dai piani cristallini di una polvere; ciascuna forma polimorfa di una polvere produce infatti un diffrattogramma caratteristico.
Tale tecnica è impiegata per ricostruire, da un singolo cristallo isolato, la disposizione degli atomi nella cella cristallina (l’analisi è eseguita in un laboratorio esterno a REDOX).
Per meglio comprendere la cristallinità di una polvere e le sue modificazioni durante le fasi di riscaldamento/raffreddamento (fusione, amorfizzazione, ecc), spesso è utile osservare il campione con un microscopio in luce polarizzata, dotato di piatto riscaldante; grazie alla birifrangenza (scomposizione della luce incidente), tipica solo della maggior parte dei cristalli, vengono prodotte frange di interferenza iridescenti.
L’ingrandimento di una porzione di campione in polvere - a scale dell’ordine dei micron - permette l’osservazione di dettagli morfologici fondamentali per la comprensione delle sue proprietà macroscopiche quali impaccamento, scorrevolezza e area superficiale; è inoltre un passaggio obbligato per la caratterizzazione di contaminanti rinvenuti in capsule, in vial, su filtri (macchie, punti, fibre, ecc).
La possibilità di esaminare il campione anche con il detector ad analisi elementare (EDX - Energy Dispersive X-ray Analysis) permette di rilevare nel campione la presenza di tutti gli elementi più pesanti del Boro.
La valutazione della presenza di amianti viene regolarmente eseguita con tale tecnica.
Nell’ambito della caratterizzazione di contaminanti (macchie, punti, fibre, ecc) - rinvenuti su filtri, in capsule, soluzioni, compresse - la spettroscopica infrarosso svolge un ruolo primario. Date le ridotte dimensioni dei contaminanti, la focalizzazione tramite microscopia permette l’acquisizione dello spettro nel punto di interesse limitando al minimo le interferenze dell’intorno (fondo).
SCORREVOLEZZA: la scorrevolezza di una polvere viene determinata manualmente verificando le condizioni alle quali non si ha più passaggio (scorrimento) di una polvere attraverso il lume di dischi forati a diametro decrescente.
La scorrevolezza delle polveri ha notevole impatto sulla loro facilità di movimentazione a livello industriale.
DENSITÀ APPARENTE ed IMPACCATA: questi due parametri si differenziano dalla densità reale in quanto includono gli spazi vuoti lasciati dai grani di polvere. La densità apparente viene determinata versando un peso noto di polvere in un contenitore graduato; quella impaccata si misura sulla medesima polvere dopo aver impresso al contenitore, con un contacolpi meccanico, un numero definito di urti, allo scopo di minimizzare gli spazi vuoti.
DISSOLUTION TEST: il profilo di dissoluzione di una forma farmaceutica in vitro (compresse, capsule, polvere) è un parametro strettamente correlato con l’efficacia di un farmaco in vivo; l’apparecchio in dotazione presso REDOX dispone di 6 vessel indipendenti impostabili a temperatura e velocità di agitazione differenti l’uno dall’altro.
La quantificazione dell’analita può essere poi eseguita tramite HPLC o UV-Vis.